1 污水再生处理反渗透系统与海水淡化反渗透系统的区别
水资源短缺已成为制约我国社会经济发展的重要因素。污水再生利用是缓解水资源短缺的有效途径之一[1]，在国务院发布的《水污染防治行动计划》中被列为重点工作。近年来，由于技术发展及政府推动，对高品质再生水的需求不断增加，反渗透(RO)工艺被越来越多地用于污水再生处理[2]。相比其他再生水处理工艺，RO工艺具有脱盐效果好、有机物及氮磷去除率高、产水水质稳定、自动化程度高、占地面积小等优点[3]。在北京、天津等城市，再生水厂以城市生活污水二级出水或深度处理出水为水源，采用微/超滤-反渗透(双膜)工艺进行再生处理。系统的产水已被用作热电厂循环冷却用水、供热锅炉补水和电子及半导体工厂用水等。
反渗透工艺也是海水淡化的主流技术之一[4]，污水再生处理RO系统的进水水质设计和运行管理经验源自海水淡化RO系统。然而，城市污水的水质与海水存在显著差异，如表1所示。海水总溶解性固体(TDS)含量为10000～60000 mg/L，地表水的TDS为1000～10000 mg/L[5]，而二级出水的TDS为100～3000 mg/L，远低于海水浓度[6]。但二级出水中含有大量溶解性有机物(DOM)，溶解性有机碳ρ(DOC)为5～20 mg/L[7]，显著高于海水的DOC含量(<2 mg/L)[5]。
表1 污水再生处理RO系统与海水淡化RO系统的差异
Table 1 The difference between RO systems for wastewater reclamation and seawater desalination
厂址进水水质ρ(TOC)/(mg/L)ρ(TDS)/(mg/L)浊度/NTU回收率/%产水通量/[L/(m2·h)]进水压力/MPa海水淡化厂EI Coloso, Chile1.0～2.0 365000.1～2505.8 Las Palmas, Spain3800040～4511.0～13.55.5～7Eni Gela, Sicily4007040～4613.36.2～6.4Gran Canaria, Spain380004213.05.7Eilat, Israel410005013.06.1～6.3Toulon, France<238000～40000再生水厂北京JK再生水厂7.2～1213701.857514～171.55北京DQ再生水厂5.6～7.56883.657514～171.55山东GD再生水厂7.7～1323301.456～6916～191.1～1.3天津JZZ再生水厂13.2～15.11270～132071.2～7515～181.0～1.2
由于TDS含量较高，因此海水淡化RO系统的进水压力显著高于污水再生处理RO系统，达到5～7 MPa，同时回收率一般低于50%。污水再生处理RO系统进水压力一般控制在1～1.5 MPa，并采用两段式RO工艺，使系统回收率达到60%～75%。由于水质的显著差异，因此污水再生处理RO系统面临与海水淡化系统不同的膜污堵风险。
2 污水再生处理反渗透系统面临的膜污堵问题
膜污堵导致的膜通量下降、产水水质下降等是限制污水再生处理RO工艺稳定运行的主要问题[8]。根据污堵层形成的主要原因，RO膜污堵可分为以下4种类型：1)沉积的黏土、淤泥、腐殖质颗粒和二氧化硅等导致的颗粒及胶体污堵；2)由金属离子结垢、过饱和析出导致的无机污堵；3)溶解性的腐殖质、蛋白质等有机物沉积导致的有机污堵；4)微生物的附着和生长、代谢物分泌，并形成生物膜导致的生物污堵。4种类型的污堵往往相互作用，尤其是有机污堵和生物污堵，可同时发生、并相互促进[5]。
在海水淡化RO系统中，由于进水TDS浓度高、有机物浓度低，因此系统发生无机结垢或胶体污堵的风险较高，常用的预处理(微/超滤)及阻垢剂的投加主要也是针对这两种类型的污堵。与之相比，污水再生处理RO系统进水有机物浓度显著高于海水。这些有机物一方面可能沉积于RO膜表面，造成有机污堵；另一方面，也可为微生物提供碳源，加重生物污堵。
目前，污水再生处理RO系统的进水预处理设计主要参考海水淡化系统，即采用氯消毒灭活进水中的微生物，再以微滤或超滤为核心工艺截留水中的胶体、颗粒物等污染物。但这些预处理工艺无法完全去除进水中的溶解性有机物以及微生物。因此，污水再生处理RO系统面临比海水淡化系统更加严重的有机污堵和生物污堵。
为了有效控制上述污堵问题，需要建立完善的进水污堵潜势评价指标体系，以有效指导污水再生处理RO系统的预处理工艺选择和设计。
3 污水再生处理反渗透系统进水膜污堵潜势评价指标体系
3.1 胶体/颗粒物污堵
针对进水的胶体/颗粒物污堵潜势，主要评价指标如表2所示。目前，最常用的评价指标是污染密度指数(silt density index，SDI)和浊度。SDI用来判断反渗透水处理系统中进水颗粒物和胶体的污染程度。该方法比浊度等指标更能客观反映水质情况，目前已经被反渗透行业普遍采用，是反渗透预处理系统中必须检测的重要指标[9]。
表2 RO系统进水胶体/颗粒物污堵预测评价指标
Table 2 The indexes for the evaluation of fouling potential by colloids and particles in the influent of the RO system
指标计算公式操作方法参考文献膜过滤时间(membrane filtration time,MF)MF=(μ25/μ)tΔP=51 kPa,t为过滤500 mL水样所需要的时间,s[10]淤积指数(silting index,SI)SI=(t3-2t2)/t1ΔP=34 kPa,t1、t2、t3分别为过滤10, 50, 100 mL水样所需要的时间,s堵塞指数(plugging index,PI)PI=(1-t1/tr)×100%ΔP=210 kPa,t1为过滤500 mL水样所需要的时间,str为经过15 min后再过滤500 mL水样所需要的时间,s污染密度指数(silt density index,SDI)SDI=PI/TΔP=210 kPa,T以15 min为标准,当PI>15时,T可以调整为10 min或5 min修正污染指数(modified fouling index,MFI)MFI=(μ20/μ)·(ΔP/210)tanαΔP=210 kPa,tanα为过滤时间t与过滤量V的比值(t/V)对V的曲线斜率堵塞数(plugging number,PN)PN=QDf/PfΔP=3.0 kg/cm2;Q为膜阻塞前的过水量,LPf为压力修正系数,Df为膜直径修正系数(膜直径为13 mm时Df=5.5)超滤修正污染指数(modified foul-ing index-ultrafitration,MFI-UF)与MFI类似,但采用的滤膜孔径<0.45 μm[11]多重修正污染指数(multiple modified fuling index,MMFI)与MFI类似,但是水样需依次经过微滤、超滤、纳滤膜,并分别计算每个过滤阶段的MFI指数。由于使用了多种孔径的膜,MMFI指数是多种污染的复合结果,不仅反映了胶体/颗粒物污堵,还能在一定程度上反映溶解性有机物污堵[12-13]
SDI测定常用的方法是美国材料实验协会(American Society of Testing Materials，ASTM)标准ASTM4189-95和ASTM4189-07[14]。在直径为47 mm，孔径为0.45 μm的微孔滤膜上连续加入一定压力(30 psi，相当于2.1×105 Pa)的被测定水样，记录滤得500 mL水所需的时间t1(s)和15 min后再次滤得500 mL水所需的时间t2(s)，按式(1)求得反渗透膜污染指数SDI：
(1)
式中：tf为总测试时间，min，通常为15 min；t1为初始采集500 mL水样所用的时间，s；t2为测试时间T之后，通常是15 min后采集500 mL水样所用的时间，s；P为堵塞比，%，若超过75%，则需调整tf为10 min、5 min或2 min。
微滤膜受水样污染时，水样的流速会随时间的延长不断衰减。当微滤膜污染严重时，水样流速衰减越快，微滤膜被堵塞的时间越短，采集500 mL水样所需时间越长(t2值越大)，SDI值也就越大；当微滤膜污染不严重时，水样流速衰减得慢，微滤膜被堵塞的时间越长，采集500 mL水样所需时间越短(t2值越小)，SDI值也就越小[9,15]。
国内普遍采用的污水再生处理RO系统的进水水质设计标准，要求RO进水的SDI<4。若进水水质无法达到，需要增加相应的预处理措施，如通过混凝沉淀、混凝过滤、砂滤、MF/UF等预处理工艺，去除原水的SS及大分子有机物等，使SDI值达到进水标准，再进入RO系统，以保证RO系统的正常运行。
然而，对于大部分再生水厂，即使满足了SDI的设计要求，反渗透膜仍然污堵严重，清洗频繁。普遍认为，污水再生处理RO系统的正常清洗周期为6～12月/次[16，17]，但很多再生水厂无法达到要求，每个月或每2月就要进行1次大规模化学清洗，直接影响运行成本和整套反渗透膜使用寿命[18-20]。
这主要是因为SDI(或MFI)的测试方法中使用0.45 μm滤膜，对于粒径<0.45 μm的污染物截留效果有限。针对这一问题，Boerlage等[11]采用孔径<0.45 μm的超滤膜进行测试，提出了改进指标MFI-UF。Choi等[21]将微滤-超滤-纳滤膜集成到1个系统(multiple membrane array system，MMAS)中，并分别计算水样在逐级过滤过程中的MFI指数，最终形成MMFI指数。与SDI相比，这些改进指标能够更好地反映进水的RO膜污堵潜势，并预测RO系统运行过程中的膜污堵行为[13]。然而，MFI-UF测试过程对溶解性有机物的截留效果有限，难以指示进水的有机污堵潜势；MMAS系统结构复杂、操作繁琐、测试耗时长，离工程化应用尚有距离。
3.2 无机结垢
针对无机结垢过程，为了简化研究体系和对象，多数研究只关注一种或几种无机盐的单独化学沉淀过程。然而，各类无机盐在RO膜面的结垢过程十分复杂，涉及多种无机盐的共沉淀、无机盐沉淀与溶液中离子的相互作用以及微量元素对沉淀过程的影响等[22]。目前，在膜解剖的基础上，对污堵层主要成分进行系统分析仍然是唯一能够准确判定膜面无机结垢主要成分的手段。
RO系统进水无机结垢潜势的主要评价指标如表3所示。
表3 RO系统进水无机结垢预测评价指标
Table 3 The indexes for the evaluation of scaling potential
指标名称物理意义参考文献朗格利尔饱和指数(Langelier saturation index,LSI)表征水中的碳酸钙离溶解平衡。LSI>0,表示碳酸钙会以沉淀形式析出;LSI<0,表示碳酸钙能够溶解于溶液中。适用于ρ(TDS)为10～10000 mg/L的溶液[23]史蒂夫和戴维斯稳定指数(Stiff and Davis saturation index,S&DSI)与LSI指数物理意义类似,但适用于ρ(TDS)>10000 mg/L的溶液,如海水等[24]过饱和指数(supersaturation index,SI)表征水中无机盐的过饱和程度。SI>1,表示水中无机盐浓度高于其溶度积,有较高结垢风险[24]结垢潜势指数(scaling potential index,SPI)与SI指数物理意义类似,但考虑了水中不同无机盐离子间的相互影响。SPI>0,表示水中的无机盐会沉淀析出[25]
朗格利尔饱和指数(LSI)是目前RO系统设计中最常用的结垢潜势指示指标。其计算公式如式(2)所示：
LSI=pH-pHs
(2)
式中：pH为实际溶液的pH；pHs为溶液达到饱和时的pH。
pHs计算如式(3)所示：
pHs=pCa2++pAlk+K
(3)
式中：pCa2+与pAlk分别表示溶液中钙离子浓度和碱度的负对数；K为考虑温度和离子浓度的参数，其计算如式(4)所示：
K=0.03742×ln ρ(TDS)-0.0209T+2.5
(4)
LSI适用的ρ(TDS)范围为10～10000 mg/L。对于ρ(TDS)>10000 mg/L的溶液，需要采用史蒂夫和戴维斯稳定指数(S&DSI)。其物理意义和计算公式与LSI类似，但是公式中的K值应该按照式(5)进行计算：
K=(0.0016×T+0.5528)I3s+
(0.002T2-0.0142T-2.2695)I2s+
(-0.0004T2+0.0266T+2.907)Is+
(-0.0206T+2.598)
(5)
式中：T为绝对温度，K；Is为溶液的离子强度，mol/kg。
过饱和指数(SI)的计算公式如式(6)所示：
(6)
式中：IAP为离子活度积；Ksp为离子溶度积。
为了进一步分析水中各种离子间的相互作用，可以采用MINTEQ和MINEQL等环境水化学模型进行定量计算。
针对水中的其他离子对无机盐热力学溶解度的影响，Sheikholeslami[25]提出了结垢潜势指数(SPI)，计算公式如式(7)所示：
(7)
IAP与Ksp由式(8)决定：
(8)
式中：ΔreacGφ为标准状况下反应的吉布斯自由能，kJ/mol；R为气体常数；T为绝对温度，K；ΔreacH为化学反应的反应热，kJ/mol。
由于反渗透本质上是对进水不断浓缩的过程，因此即使进水的结垢潜势不高，经过反渗透系统浓缩后，仍然可能达到过饱和状态，引起结垢。为了应对这一问题，一方面，单段反渗透系统的产水回收率不宜太高；另一方面，阻垢剂的投加是不可避免的。目前，一些反渗透膜厂商已将涉及无机盐结垢的物理化学模型内置于RO系统设计软件中，通过软件计算即可得到适宜的系统产水率及阻垢剂投加量。此外，由于城市污水的TDS浓度远低于海水，因此，目前城市污水反渗透系统面临的结垢问题并不太严重。
3.3 有机污堵
对于进水的有机污堵潜势，目前污水再生处理RO系统的工程设计中尚无针对性指标。然而，如前文所述，仅靠SDI、MFI和浊度等针对颗粒物或胶体污堵的设计及监控指标无法有效控制污水再生处理RO系统面临的污堵问题。因此，亟需针对污水的水质特征，开发相应的污堵潜势评价指标。
总有机碳(TOC)能够较为准确地反映水中有机物的总量。在污水再生处理RO系统中，微滤或超滤预处理能够稳定截留颗粒态或胶体类有机物，因此，可以采用溶解性有机碳(DOC)来表征水中有机物的总量。
本研究组以污水厂不同工艺的处理出水为研究对象，采用实验室RO平膜装置模拟实际的RO系统，考察了不同DOC浓度下的反渗透膜污堵速率，主要结果如图1所示[26]。可以看到：DOC浓度显著影响水样的膜污堵速率。对所得数据点进行分段线性拟合，两条拟合曲线交点对应的ρ(DOC)为4.01 mg/L。当RO进水的ρ(DOC)<4 mg/L时，膜污染速率增加平缓；而当RO进水的ρ(DOC)>4 mg/L时，膜污染速率快速增加。该DOC浓度可以作为污水再生处理RO系统进水水质的设计指标之一。
注：污堵速率是指标准化通量随时间变化曲线的斜率。
图1 不同进水DOC浓度下的RO膜污堵速率
Figure 1 The fouling rate under different DOC concentrations of the influent
除有机物总量外，不同有机组分的RO膜污堵特性同样存在显著差异。Yu等[27]考察了不同细菌胞外多聚物(EPS)的膜污堵特性，结果表明，在相同DOC浓度下，EPS中相对分子量大于10kDa的组分越多，其对RO膜的污堵速率越快。
Tang等[28]考察了长期运行的再生水厂中RO膜面有机污染物的亲疏水性-酸碱性特征，发现膜面污染物的组分特性与RO系统的进水存在显著差异。RO系统进水中的有机物以亲水酸性(hydrophilic acids，HIA)物质为主，而RO膜面的有机污染物则以疏水中性(hydrophobic neutrals，HON)物质和疏水酸性(hydrophobic acids，HOA)物质为主[28]。上述结果表明，不同亲疏水性-酸碱性的有机物在RO膜面的沉积特性存在显著差异，其中，HON和HOA类物质更容易在RO膜面沉积，造成有机污堵。
综上所述，为了有效预测和控制RO膜的有机物污堵，除了关注RO系统进水的有机物总量外，还需要从“水征”(污水特质)的角度全面分析和掌握RO系统进水的有机污染物特性[29]，从而建立适合污水再生处理RO系统的设计及监控指标。
3.4 生物污堵
无论在海水淡化RO系统，还是污水再生处理RO系统中，生物污堵都是最难控制的污堵类型，甚至被称作RO系统的“阿喀琉斯之踵”。即使RO系统预处理工艺对微生物的去除率高达99%以上，残生的微生物仍然可以利用水中的有机物进行再生长。为了有效控制生物污堵，目前常用的监测指标及控制目标都以微生物数量为对象，常用的检测方法如表4所示，包括异养菌总数(heterotrophic plate counts，HPC)、ATP含量、荧光显微镜计数等。
表4 生物污堵潜势指示指标
Table 4 The indexes for the evaluation of biofouling potential
检测方法操作方法参考文献异养菌总数(HPC)采用R2A培养基平板对水中的细菌进行培养,置于25～32 ℃一段时间后,记录形成的菌落总数[30]ATP含量利用荧光素酶催化ATP与荧光素的反应,并以反应的发光强度对ATP进行定量[31]可生物同化有机碳(AOC)将模式细菌接种于待测水样中,在适宜的环境条件下进行培养,然后测定细菌生长到稳定期时的最大细胞浓度,利用由标准物质溶液测得的细胞产率系数,将细胞浓度转化为标准物质的当量浓度,从而得到待测水样中的AOC浓度值[31]荧光显微镜计数用0.22 μm滤膜过滤水样,之后用吖啶橙荧光染料染色,并在荧光显微镜下计细菌总数[32]生物膜形成速率(BFR)测定在0.2 m/s的流速下,一段时间内玻璃表面的微生物量,来表征水中微生物形成生物膜的速率[33]
HPC能够指示水中“可培养”的细菌总数，但是不能反映不可培养的细菌数量；ATP法和荧光显微镜计数能够相对准确地反映水中的微生物总数，但是操作相对复杂，并且由于涉及到荧光反应或染色，检测结果存在假阴性和假阳性问题；AOC可以在一定程度上反映RO系统进水的生物稳定性，即水中有机物能够支持生长的微生物量，然而易在膜面附着的微生物群落结构与水中生长的微生物群落结构有一定的差异，导致无法直接采用AOC对生物污堵潜势进行预测。
上述方法以及近几年发展起来的微生物数量快速检测方法，如酶底物法、生长曲线法等，仅能指示水中微生物的数量，不能反映微生物的代谢产物分泌特性及群落结构特征。然而，Yu等[27]研究发现，微生物(细菌)对RO膜的污堵潜势与其细胞数量并没有显著相关性，而EPS分泌量越大的细菌，反而越容易导致RO膜的污堵。这些细菌即使数量相对较少，也能导致更加严重的膜污堵。
此外，Wang等[34]研究表明，氯消毒预处理虽然能有效灭活进水中的微生物，但是却显著改变了RO膜面细菌的群落结构，使氯消毒抗性菌成为了优势菌种。这部分细菌能够分泌更多且分子量更大的EPS，从而导致了更加严重的生物污堵。
这些研究结果表明，仅监测或控制微生物的数量，无法有效控制RO系统的生物污堵，亟需引入新的污堵潜势评价指标。针对上述问题，有研究者提出利用生物膜形成速率(biofilm-formation rate，BFR)来表征RO系统进水的生物污堵潜势[33]。该指标通过测定在0.2 m/s的流速下，一段时间内玻璃表面的微生物量，来表征水中微生物形成的生物膜速率，以pg ATP/(cm2·d)计量。
BFR是表征微生物形成生物膜过程的综合指标，在一定程度上能够反映进水的生物污堵潜势。然而，对于实际水厂生物污堵的研究却表明，由于BFR测试采用的装置(玻璃环或玻璃片)与膜组件的水力学条件(传质条件)差异、微生物附着表面的粗糙程度及其他材料特性不同，BFR的测量结果往往比RO膜组件中生物污堵层的形成速率慢5～100倍[35，36]。因此，即使在进水BFR较低的条件下，仍然可能导致严重的RO膜生物污堵。
同时，BFR本质上反映的是测试表面上生物量(以ATP计)的积累速率，往往难以与RO膜通量的直接变化建立联系。为了有效预测和控制RO膜的生物污堵，未来研究还应深入解析微生物的代谢产物(EPS和溶解性微生物产物，SMP)分泌特性对其RO膜污堵潜势的影响。由于不同微生物的代谢产物分泌特性(分泌量以及代谢产物的组分特性)不同，因此，微生物群落结构变化对RO膜污堵的影响也不容忽视。
4 结束语
由于进水水质存在显著差异，污水再生处理RO系统面临与海水淡化RO系统显著不同的膜污堵问题。机械套用海水淡化RO系统的进水水质设计指标，如SDI、MFI、浊度等针对胶体和颗粒物的污堵潜势评价指标，无法解决污水再生处理RO系统面临的有机污堵和生物污堵问题。
针对有机污堵，现有研究表明，在污水再生处理RO系统中，当进水ρ(DOC)<4 mg/L时，RO膜的污堵速率显著降低，可将该数值作为RO系统进水水质设计的参考。除进水有机物的含量(DOC)外，还应进一步掌握不同有机组分对RO膜的污堵特性，从而识别出导致有机污堵的关键特征组分，建立相应的污堵潜势评价指标，进而优化RO系统的预处理工艺。针对生物污堵，除进水中的微生物总量外，还应进一步考察微生物群落结构与代谢产物分泌特性对污堵潜势的影响。值得注意的是，目前常用的预处理工艺中用于控制生物污堵的氯消毒，有时反而会导致更加严重的生物污堵。因此，如何有效预防和控制生物污堵，仍是未来RO系统污堵防控领域的研究重点。
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